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        8. 2010藥典2-乙基己酸測定法

          發布于 2011/06/09閱讀(2303)來源 ltrlw

          摘要

          2010藥典2-乙基己酸測定法

          內容

                內標溶液的配制:
                稱取3-環己丙酸100mg,置100ml 量瓶中,用環己烷溶解并稀釋至刻度。
                供試品溶液的制備:
                精密稱取供試品0.3g,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,再加入內標溶液1ml,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品溶液。必要時可進行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內標溶液1ml, 劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品溶液。
                 對照品溶液的制備
                 精密稱取 2-乙基己酸對照品75mg,置50ml 量瓶中,用內標溶液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進行兩次提取,對照品也相應進行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內標溶液1ml,再劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為對照品溶液。
                測定法
                色譜條件
                柱溫為150℃;以氮氣為載氣,柱流速為1.0ml/min,進樣口溫度為200℃;火焰離子化檢測器(FID)檢測,溫度為300℃;分流比為20:1;進樣量為1μl。
                色譜柱
                極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細管柱。
                系統適用性試驗
                (1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數應不低于5000;
                (2) 各色譜峰之間的分離度應大于2.0;
                (3) 對照品溶液連續進樣5 次,計算色譜圖中2-乙基己酸峰與內標物峰峰面積之比的相對標準偏差(RSD),應不大于5%。
                按照以下公式計算2-乙基己酸的百分含量(%):
                AT x IR x MRx 2

             _______________

                  AR x ITxMT

               AT = 供試品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
               AR = 對照品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
               IR = 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
               IT = 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
               MT = 供試品溶液中待測物的重量,以g 計算,
               MR = 對照品溶液中待測物的重量,以g 計算。

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