高效液相色譜法測定淡水貝類中8種領苯二甲酸酯
發布于 2014/11/28閱讀(796)來源 hj1
摘要
高效液相色譜法測定淡水貝類中8種領苯二甲酸酯
內容
高效液相色譜法測定淡水貝類中8種領苯二甲酸酯
領苯二甲酸酯（PAEs），是環境激素類的一種，作為聚氯乙烯、纖維素樹脂、天然橡膠和合成橡膠的增塑劑廣泛應用于塑料工業中，具有致畸、致突變、致癌以及生殖毒性。領苯二甲酸酯與塑料分子之間并不是以化學鍵結合，而是由氫鍵或范德華力連接，彼此保持各自獨立的化學性質，因此它極易從塑料中釋放，從而轉入空氣、水體、底質和生物等環境載體中，通過食物鏈危害著人體健康。
領苯二甲酸酯類對水體的污染在國內已有許多報道，其主要來源于生產和使用鄰苯二甲酸類的工廠所排放的工業污水。貝類屬于濾食性生物，移動性相對較差，生活低于極為固定，所處環境受污染后，難免在濾食餌料時從水中吸入各種有害化學物質，PAEs等有機物具有較強的親脂性，使其能在貝內中進行生物累積，并最終經食物鏈傳遞危害人類健康。因此建立一種高效、簡便、準確的方法來檢測貝類肉中領苯二甲酸酯類，對于開展貝類生物體中PAEs安全評估具有重要的指導意義。
目前，國內外PAEs的分析方法主要有氣相色譜法、液相色譜法及色譜-質譜聯用法，分析的樣品以環境、食品、塑料樣品為主，尚未見對淡水貝類的研究報道。本文選取液相色譜法測定淡水貝類中8種領苯二甲酸酯的方法，該方法簡便、快速，重現性好，準確度高，為淡水貝類中領苯二甲酸酯類物質準確的分析提供了理論參考。
實驗方法
1. 樣品的處理 將購置好的新鮮貝類置于燒杯中，70度水浴加熱30min,將貝類除殼以外所有貝肉全部取出，加入適量的生理鹽水后，使用高速組織搗碎機，以10000r/min處理5min，然后移入50ml的離心管中，于4°C，15000r/min條件下離心15min，棄去上清液，將下層固體小燒杯中待用。
稱取貝肉5g,置于50ml離心管中，加入25ml 1:1的正己烷和二氯甲烷混合液中，500W，53HZ超聲提取30min后，在4°C下以15000r/min轉速離心10min，移取上清液至旋轉蒸發儀上濃縮，濃縮液 移入2ml試管中，用甲醇定容到2ml，保存備用。測定時，提取液需經聚苯乙烯柱凈化和0.45ul有機濾膜過濾后供HPLC測定，每個樣品平行測定三次。
2. 標準溶液配制 以甲醇為溶劑，配制濃度分別為0.1、0.5、1.5、10、25、50ul/ml的PAEs混合標準工作液。繪制標準曲線，用外標法計算樣品中PAEs的含量。
3. 色譜條件 色譜柱：Agela venusil XBP-C18（250*4.6*5);流動相為甲醇-水梯度洗脫，檢測器為紫外檢測器，檢測波長230nm，流速1.0ml/min，柱溫25°C,進樣體機1ul.
結論
本文以正己烷和二氯甲烷為提取劑，液液萃取貝類中的8種PAEs，以甲醇-水為流動相采用高效液相色譜儀建立了淡水貝類中領苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。方法操作簡便，回收率高，重現性好。在實際樣品分析中，；螺螄，黃蜆和田螺中8種PAEs均有檢出。
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